酸水解法測(cè)定食品中脂肪含量與索氏抽提法的比較
摘要 本文采用酸水解法和索氏抽提法同時(shí)測(cè)定了豆乳粉. 乳粉等樣品中脂肪含量. 對(duì)兩法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn): 酸水解 法具有提出脂肪率高. 快速 . 不受特殊器材限制等優(yōu)點(diǎn). 可適用于各類食品的脂肪測(cè)定. 而且是豆乳粉, 乳粉等噴霧加工制品 脂肪測(cè)定的首選方法。
食物中脂肪含量的測(cè)定方法很多, 一般多采用 經(jīng)典的索氏抽提法. 其優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確率較高, 方法 穩(wěn)定性好。但在多年的工作實(shí)踐 中發(fā)現(xiàn)有些經(jīng)加工 的食品應(yīng)用索氏法測(cè)脂含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際值, 易造 成測(cè)定結(jié)果的誤差。因而針對(duì)不同食物選擇適當(dāng)?shù)?分析測(cè)定方法成為科研和食物成分分析 的首要問(wèn) 題。本文旨在比較兩種測(cè)脂方法對(duì)不同樣品測(cè)定結(jié) 果的差別. 并試圖找尋影響索氏法對(duì)某些樣品測(cè)定 值偏低的原因所在. 為今后的科研工作提供準(zhǔn)確可 靠的測(cè)定方法 。
1 材料與方法
1 . 1 儀器與試劑 ( 略)
1 . 2 樣品 ①豆乳粉( 研制產(chǎn)品) ; ②管飼 營(yíng)養(yǎng)液 ( 研制產(chǎn)品) ; ③市售奶粉( 含糖) 山西省山陰奶粉廠 產(chǎn)品; ④市售豆粉( 含糖熟) 黑龍江豆品加工廠產(chǎn)品; ⑤市售豆粉( 不含糖熟) 山東榮城市騰家食品廠; ⑥ 普通豆粉( 生) 。
1 . 3 原理 利用強(qiáng)酸破壞食物的特殊組織結(jié)構(gòu), 使 蛋白質(zhì)和淀粉水解, 纖維素分解, 細(xì)胞壁破壞, 游離
出脂肪, 再用乙醚提取, 經(jīng)石油醚處理抽提液, 除去 醚液即得游離及結(jié)合脂肪含量。
1 . 4 操作步驟 :
1 . 4 . 1 索 氏抽提法 …
1 . 4 . 2 酸水解法
消化: 稱取樣品約 2克( 含脂肪 0 . 3 - -0 . 6克) 置 于 1 5 0 ml 錐形瓶中, 加入 9 5 %乙醇 4ml , 使樣品全
部浸于乙醇中. 加濃 HC I 1 0 mI 。 充分混勻. 置錐形瓶 于 8 0℃水浴中 5 0 mi n , 每隔 1 0 mi n擺動(dòng)錐形瓶一 次, 待全部樣品消化后, 取出錐形瓶, 流水冷卻, 用 9 5 %乙醇 1 0 m1 分次將餛合物全部洗入 1 0 0 ml 具塞 置筒 中。
提取 用移液管準(zhǔn)確加入乙醚 2 0 ml , 加塞振搖 1 mi n . ( 注意放氣) . 靜置 5 mi n , 再準(zhǔn)確加入石油醚 2 0 ml , 加塞振搖 1 mi n , 靜置 3 0 mi n , 待分層后, 用移液管準(zhǔn)確吸取上層醚液 2 0 ml 于已稱重的提脂 瓶中
( 可用錐形瓶代替) . 水浴中回收醚液, 等醚液蒸干,置提脂瓶于 1 0 5℃恒溫干燥箱中烘至恒重。
計(jì)算 脂肪( g / 1 0 0 g ) = ×1 0 0
G: 剩余物重量( g ) ; w: 稱樣品重量( g ) ;
注: 醚液共加入 4 0 m1 為省時(shí)間取上層醚液 2 0 ml 測(cè)定 故計(jì)算時(shí)需乘 2 。
2 結(jié)果與討論
2 . 1 應(yīng)用酸水解法與索氏法同時(shí)測(cè)定 6種樣品中 脂肪含量( 表 1 ) , 發(fā)現(xiàn)普通生豆粉用兩法測(cè)定結(jié)果近似. ( P>0 . 0 5 ) . 不加糖熟豆粉兩法測(cè)定結(jié)果差異 不大. 而加糖豆粉, 豆乳粉及乳粉用兩法測(cè)定結(jié)果都有明顯差別 . 豆乳粉, 乳粉經(jīng) t檢驗(yàn)兩法測(cè)定結(jié)果有顯著性差 異( P<0 叭) , 從 產(chǎn)品包裝說(shuō) 明看 , 酸 水解法測(cè)得值更接近實(shí)際值。2號(hào)樣 品為液體. 只能采用酸水解法測(cè)定. 結(jié)果也符合配方值。提示: 不同的 樣品對(duì)測(cè)脂方法具有選擇性 . 酸水解法適用于上述 各類樣 品的脂肪 測(cè)定 。
2 . 2 為尋找兩種方法對(duì)同一樣品產(chǎn)生不同測(cè)定結(jié) 果的原因, 我們首先考慮樣品中糖分是否對(duì)測(cè)定結(jié) 果產(chǎn)生影 響, 表 2中結(jié)果可 見(jiàn): 在生豆粉 中加入 1 0 %蔗糖或 2 0%蔗糖后. 兩法測(cè)脂結(jié)果無(wú)明顯差 別. 提示樣品中的糖分不是造成測(cè)定誤差的直接原 因。
2 . 3 索氏法測(cè)定值偏低的樣品如豆乳粉 乳粉含 糖豆粉均為經(jīng)噴霧加工的產(chǎn)品. 是否由于這些食品 在噴霧干燥過(guò)程中其中的脂肪與非脂成分( 蛋白質(zhì)、 碳水化物) 成為結(jié)合狀態(tài)存在, 而使脂肪不易被提取 出來(lái), 造成索氏法測(cè)定誤差有待作進(jìn)一步研究。
總之, 索氏抽提法雖為經(jīng)典的、 國(guó)標(biāo)方法中第一 法. 但對(duì)某些特殊加工產(chǎn)品如乳粉、 豆乳粉測(cè)定值偏 低. 故使用范圍有一定局限性。而酸水解法的優(yōu)勢(shì) 在于其操作簡(jiǎn)便、 快速、 準(zhǔn)確, 不受特殊器材限制, 且 適用于各種類型樣品的測(cè)定. 應(yīng)用范圍更為廣泛。
以往酸水解法實(shí)驗(yàn)只能采用人工完成,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,濟(jì)南阿爾瓦儀器有限公司研發(fā)成功全自動(dòng)水解脂肪測(cè)定儀,AutoHydrolysis H6全自動(dòng)水解脂肪測(cè)定儀集酸水解法、堿水解法(羅紫-哥特里法)、巴布科克法、蓋勃氏法于一體。適用于固態(tài)、半固態(tài)、液態(tài)樣品中總脂肪及脂肪酸的測(cè)定(包含游離態(tài)脂肪和結(jié)合態(tài)脂肪)。廣泛適用于食品、肉類、乳品、乳制品、飲料、飼料、醫(yī)藥等各行業(yè)各種樣品中的脂肪測(cè)定及處理過(guò)程類似的各類樣品的前處理。
AutoHydrolysis H6全自動(dòng)水解脂肪測(cè)定儀適合于肉食、混合食品(比如烘焙食品、多食材混合食品)、奶粉、乳制品以魚(yú)類等既含有游離態(tài)脂肪同時(shí)結(jié)合態(tài)脂肪含量較高的物質(zhì)中脂肪的測(cè)定(這些物質(zhì)索氏抽提結(jié)果偏低或者不能檢測(cè));液體樣品如乳制品飲料、植物蛋白飲料等中脂肪含量的測(cè)定;膠體樣品中脂肪含量的測(cè)定如果凍、雞蛋;以及難于烘干、或者烘干后變性的產(chǎn)品中脂肪的測(cè)定。比如雞蛋極其難于烘干,溫度低烘不干,溫度高了雞蛋中的物質(zhì)就氧化變性了,魚(yú)肉也是如此。
索氏抽提法能夠做的樣品,水解脂肪測(cè)定儀都可以做,而且精度優(yōu)于索氏抽提法,速度快!
參考 文獻(xiàn)
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